植物油中苯並(a)芘檢測的固相萃取方法
產品介紹
植物油中苯並(a)芘檢測的固相萃取方法
規格介紹:植物油中苯並(a)芘檢測的固相萃取方法
植物油中苯並(a)芘檢測的固相萃取方法
(FineTech® 苯並芘檢測柱)
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為植物油的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測其中苯並(a)芘的含量。該方法 可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、實驗目標物
苯並(a)芘(CAS:50-32-8)。
三、應用範圍
本方法適用於植物油中苯並(a)芘的檢測的HPLC檢測及確證。
四、實驗材料
FineTech® 苯並芘檢測柱22g/60mL(Cat. No. COBAP6022G)。
五、實驗步驟
1.樣品提取
準確稱取植物油樣品0.4 g於15 mL離心管中加入5 mL 正己烷, 渦旋1 min。待淨化。
2、SPE柱淨化
(1) 活化:苯並芘檢測柱使用前用30 mL正己烷活化 。
(2) 上樣和洗脫:在苯並芘檢測柱上加入待淨化樣品,收集流出液,然後用40 mL正己烷-二氯甲烷溶液(3:1, v/v)洗脫,收集流出液,合併流出液。 (在上樣洗脫的過程中,要注意柱體不能乾涸。)
(3) 重新溶解:流出液50 ℃減壓蒸餾至近幹,加1 mL甲基叔丁基醚定容,過0.45 μm濾膜,待上機測試。
3、HPLC條件
設 備:Waters Alliance 2690
色譜柱 :Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm,5μm)
檢測器 :Waters 2475熒光檢測器
流動相:A:乙腈 B:水
洗脫方式:等度洗脫 A:B=88:12
流速:1 mL/min
發射波長:406 nm
激發波長:384 nm
進樣體積: 10 μ
六、實驗結果
1、0.05 mg/kg植物油中苯並(a)芘添加回收結果
表1 0.05 mg/kg植物油中的苯並(a)芘添加回收結果
名稱 | 回收率(%) | 平均回收率(%) | (RSD) | ||
1 | 2 | 3 | |||
苯並(a)芘 | 91 | 91.8 | 87.2 | 90 | 2.73 |
2、 添加水平為0.05 mg/kg植物油中苯並(a)芘檢測的液相色譜圖
圖1 添加水平為0.05 mg/kg植物油中苯並(a)芘檢測的液相色譜圖