植物油中苯並(a)芘檢測的固相萃取方法

（FineTech®  苯並芘檢測柱）

一、實驗目的

本研究利用固相萃取法作為植物油的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測其中苯並(a)芘的含量。該方法 可簡化樣品的前處理過程，節省有機溶劑的使用，操作簡便。

二、實驗目標物
苯並(a)芘(CAS:50-32-8)。

三、應用範圍

本方法適用於植物油中苯並(a)芘的檢測的HPLC檢測及確證。

四、實驗材料

FineTech®  苯並芘檢測柱22g/60mL(Cat. No. COBAP6022G)。

五、實驗步驟

1.樣品提取

準確稱取植物油樣品0.4 g於15 mL離心管中加入5 mL 正己烷， 渦旋1 min。待淨化。

2、SPE柱淨化

(1) 活化：苯並芘檢測柱使用前用30 mL正己烷活化 。
(2) 上樣和洗脫：在苯並芘檢測柱上加入待淨化樣品，收集流出液，然後用40 mL正己烷-二氯甲烷溶液（3:1， v/v）洗脫，收集流出液，合併流出液。 （在上樣洗脫的過程中，要注意柱體不能乾涸。)
(3) 重新溶解：流出液50 ℃減壓蒸餾至近幹，加1 mL甲基叔丁基醚定容，過0.45 μm濾膜，待上機測試。

3、HPLC條件

設 備：Waters Alliance 2690
色譜柱 ：Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm，5μm)
檢測器 ：Waters 2475熒光檢測器
流動相：A：乙腈 B：水
洗脫方式：等度洗脫 A:B=88:12
流速：1 mL/min
發射波長：406 nm
激發波長：384 nm
進樣體積: 10 μ

六、實驗結果

1、0.05 mg/kg植物油中苯並(a)芘添加回收結果

表1 0.05 mg/kg植物油中的苯並(a)芘添加回收結果

2、 添加水平為0.05 mg/kg植物油中苯並(a)芘檢測的液相色譜圖

圖1 添加水平為0.05 mg/kg植物油中苯並(a)芘檢測的液相色譜圖