動物源性食品中氯黴素檢測的固相萃取方法

產品介紹

商品名稱:

動物源性食品中氯黴素檢測的固相萃取方法

規格介紹:

動物源性食品中氯黴素檢測的固相萃取方法

（FineTech® C18）

一、實驗目的

本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，LC-MS/MS法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過
程，節省有機溶劑的使用，操作簡便。

二、實驗目標物

氯黴素(CAS:56-75-7)。

三、應用範圍

本方法適用於動物源性食品中氯黴素的LC-MS/MS檢測及確證。

四、實驗材料

FineTech® C18固相萃取柱1000mg/6mL(Cat.No.COC1861000)。

五、實驗方法

1、樣品提取

將稱取5 g豬肉試樣，精確到0.01 g。置於50 mL離心管中，加入5 mL水，於渦旋混合器上快速混合1 min，使試
樣完全溶解。準確加入15 mL乙酸乙酯，在振盪器上振盪10 min，以3000 r/min離心10 min，準確吸取上層乙酸
乙酯12 mL轉入15 mL的離心管中，置於濃縮吹氮儀在45 ℃吹掃蒸乾，加入5 mL水溶解，待淨化。

2、SPE柱淨化
(1)活化：依次採用5 mL甲醇、5 mL水活化C18固相萃取柱。
(2)淨 化：將提取液過C18固相萃取柱，待溶液完全流出後，用2×3 mL水過柱，然後再用5 mL乙腈:水(2:8,
v/v)淋洗柱，棄去全部淋出液。用真空泵減壓抽乾10 min。
(3)洗脫：用6 mL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液於10 mL離心管中，於45 ℃用氮氣吹乾液吹乾，用乙腈:水(2:8,
v/v)定容至1 mL，供LC-MS/MS上機測定。

3、LC-MS/MS條件
色譜柱：Venusil ASB C18(2.1×150 mm，5 μm)
質譜儀：API 4000
流動相：A: 10 mmol/L乙酸銨溶液 B: 甲醇
流速：0.2 mL/min

柱溫：40 ℃
進樣體積:5 μL
離子源：電噴霧(ESI)，負離子模式
檢測方式：多反應監測(MRM)

表1 質譜儀離子源參數

Source/Gas　
Collision Gas(CAD)6
Curtain Gas(CUR)30
Ion Source Gas 1(GS 1)50
Ion Source Gas 2(GS 2)50
Ion Spray Voltage(IS)-4500
Temperature(TEM)550
Interface Heater(ihe)On

表2 氯黴素及內標的母離子和子離子參數表

物質名稱 保留時間(min) 檢測離子對 DP EP CE CXP
氯黴素　4.9　320.9/151.9-60-10-25-12
320.9/256.9-60-10-25-12
氯黴素-D54.9326.1/157.0-60-10-25-12

六、實驗結果

1、2μg/kg豬肉基質氯黴素添加回收結果

表3 2μg/kg豬肉基質氯黴素添加回收結果

名称　　回收率(%)　平均 回收率(%)　RSD(%)　
123
氯霉素98.3196.2890.6195.074.2

2、添加水平為2μg/kg豬肉基質中氯黴素檢測色譜圖

圖1 添加水平為0.5mg/kg韭菜基質中農殘檢測色譜圖

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