乳製品中多種有機氯農藥殘留檢測的固相萃取方法
產品介紹
乳製品中多種有機氯農藥殘留檢測的固相萃取方法
規格介紹:乳製品中多種有機氯農藥殘留檢測的固相萃取方法
乳製品中多種有機氯農藥殘留檢測的固相萃取方法
(FineTech® Florisil)
一、實驗目的
本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法,GC-MS作為分析方法,檢測乳製品中的農藥多殘留水平。該方法 操作簡便,可簡化樣品前處理過程,減少有機溶劑的使用。
二、實驗目標物
八種農殘標準品:α-666(CAS: 319-84-6),β-666(CAS: 319-85-7),γ-666(CAS: 58-89-9),δ666(CAS: 319-86-8),p,p'-DDE(CAS:72-55-9),p,p'-DDD(CAS:72-54-8),p,p'-DDT(CAS:50- 293),o,p'-DDT(CAS: 789-02-6)。
三、應用範圍
本方法適用於牛奶中有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥多殘留的測定。
四、實驗材料
FineTech® Florisil固相萃取柱1g/6mL(Cat. No. COFL61000)。
五、實驗步驟
1.樣品提取
稱取牛奶樣品10 g(精確到0.001 g)加入10 mL丙酮-正己烷(1:9,v/v)渦旋混合1 min,再依次加入10 mL丙酮正己烷(1:9,v/v ),加入5-7 g氯化鈉,2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液,蓋上蓋子渦旋振盪5 min,4000 r/min離心5 min, 取上清液10 mL。待淨化。
2、SPE柱淨化
(1) 活化:Florisil固相萃取柱使用前用5 mL丙酮-正己烷(1:9,v/v)活化。
(2) 上樣和洗脫:當溶液液面到達柱吸附層表面時,立即倒入上述待淨化溶液10 mL, 用15 mL離心管接收流出液,加入5 mL丙酮-正己烷(1:9 ,v/v)洗脫固相萃取柱。流速控制在1 mL/min內,合併收集流出液。
(3) 重新溶解:流出液於40 ℃氮吹吹乾,用1 mL正己烷定容,0.45 μm微孔濾膜過濾,供GC-MS上機測試。
3、HPLC條件
氣相設備:Agilent 7890A
色譜柱:Agilent J&W HP-5, 30 m × 0.32 mm, 0.25 μm或相當者
進樣口溫度:260 ℃
柱溫:100 ℃(保持2 min) 以10 ℃/min升溫到240 ℃(保持2 min)
載氣:氦氣
流速:0.8 mL/min
進樣體積:1 μL
進樣方式:不分流進樣
表1 各組分名稱、保留時間及特徵離子一覽表
化合物 | 保留时间(min) | 定量离子(m/z) | 定性离子(m/z) |
α-666 | 9.473 | 217 | 183,254 |
β-666 | 10.071 | 217 | 183,254 |
γ-666 | 10.693 | 217 | 183,254 |
δ-666 | 11.573 | 217 | 187,254 |
p,p'-DDE | 14.296 | 235 | 165,318 |
p,p'-DDD | 15.095 | 235 | 165 |
p,p'-DDT | 15.144 | 235 | 165 |
o,p'-DDT | 15.378 | 235 | 165 |
六、實驗結果
1、牛奶中部分農藥0.5 mg/kg添加回收結果
表2 牛奶中部分農藥0.5 mg/kg添加回收結果
化合物 | 回收率(%) | 平均回收率(%) | RSD(%) | ||
1 | 2 | 3 | |||
α-666 | 86 | 88 | 90 | 88 | 2.27 |
β-666 | 90 | 90 | 92 | 90.7 | 1.27 |
γ-666 | 84 | 88 | 92 | 88 | 4.55 |
δ-666 | 90 | 96 | 98 | 94.7 | 4.4 |
p,p'-DDE | 94 | 88 | 94 | 92 | 3.77 |
p,p'-DDD | 90 | 98 | 94 | 94 | 4.26 |
p,p'-DDT | 92 | 90 | 94 | 92 | 2.17 |
o,p'-DDT | 98 | 100 | 94 | 97.3 | 3.14 |
2、 添加水平為0.5 mg/kg牛奶中部分農藥多殘留物檢測色譜圖
圖1 添加水平為0.5 mg/kg牛奶中部分農藥多殘留檢測色譜圖