乳製品中多種有機氯農藥殘留檢測的固相萃取方法

產品介紹

商品名稱:

乳製品中多種有機氯農藥殘留檢測的固相萃取方法

規格介紹:

乳製品中多種有機氯農藥殘留檢測的固相萃取方法

(FineTech® Florisil

一、實驗目的

本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法,GC-MS作為分析方法,檢測乳製品中的農藥多殘留水平。該方法 操作簡便,可簡化樣品前處理過程,減少有機溶劑的使用。

二、實驗目標物
八種農殘標準品:α-666(CAS: 319-84-6),β-666(CAS: 319-85-7),γ-666(CAS: 58-89-9),δ666(CAS: 319-86-8),p,p'-DDE(CAS:72-55-9),p,p'-DDD(CAS:72-54-8),p,p'-DDT(CAS:50- 293),o,p'-DDT(CAS: 789-02-6)。

三、應用範圍

本方法適用於牛奶中有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥多殘留的測定。

、實驗材料

FineTech® Florisil固相萃取柱1g/6mL(Cat. No. COFL61000)。

五、實驗步驟

1.樣品提取

稱取牛奶樣品10 g(精確到0.001 g)加入10 mL丙酮-正己烷(1:9,v/v)渦旋混合1 min,再依次加入10 mL丙酮正己烷(1:9,v/v ),加入5-7 g氯化鈉,2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液,蓋上蓋子渦旋振盪5 min,4000 r/min離心5 min, 取上清液10 mL。待淨化。

2、SPE柱淨化

(1) 活化:Florisil固相萃取柱使用前用5 mL丙酮-正己烷(1:9,v/v)活化。
(2) 上樣和洗脫:當溶液液面到達柱吸附層表面時,立即倒入上述待淨化溶液10 mL, 用15 mL離心管接收流出液,加入5 mL丙酮-正己烷(1:9 ,v/v)洗脫固相萃取柱。流速控制在1 mL/min內,合併收集流出液。
(3) 重新溶解:流出液於40 ℃氮吹吹乾,用1 mL正己烷定容,0.45 μm微孔濾膜過濾,供GC-MS上機測試。

3、HPLC條件

氣相設備:Agilent 7890A
色譜柱:Agilent J&W HP-5, 30 m × 0.32 mm, 0.25 μm或相當者
進樣口溫度:260 ℃
柱溫:100 ℃(保持2 min) 以10 ℃/min升溫到240 ℃(保持2 min)
載氣:氦氣
流速:0.8 mL/min
進樣體積:1 μL
進樣方式:不分流進樣

表1 各組分名稱、保留時間及特徵離子一覽表

化合物 保留时间(min) 定量离子(m/z) 定性离子(m/z) 
α-6669.473217183,254
β-666 10.071217183,254
γ-666 10.693217183,254
δ-666 11.573217187,254
p,p'-DDE 14.296235165,318
p,p'-DDD 15.095235165
p,p'-DDT 15.144235165
o,p'-DDT15.378235165

六、實驗結果

1、牛奶中部分農藥0.5 mg/kg添加回收結果

表2 牛奶中部分農藥0.5 mg/kg添加回收結果

化合物   回收率(%)  平均回收率(%)  RSD(%) 
123
α-666868890882.27
β-666 90909290.71.27
γ-666 848892884.55
δ-666 90969894.74.4
p,p'-DDE 948894923.77
p,p'-DDD 909894944.26
p,p'-DDT 929094922.17
o,p'-DDT981009497.33.14

2、 添加水平為0.5 mg/kg牛奶中部分農藥多殘留物檢測色譜圖

圖1 添加水平為0.5 mg/kg牛奶中部分農藥多殘留檢測色譜圖

  ^ 
TOP