水產品中氟苯尼考檢測的固相萃取方法
產品介紹
水產品中氟苯尼考檢測的固相萃取方法
規格介紹:水產品中氟苯尼考檢測的固相萃取方法
水產品中氟苯尼考檢測的固相萃取方法
(FineTech® C18)
一、實驗目的
本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法,HPLC作為分析方法,檢測水產品中氟苯尼考殘留水平。該方法操 作簡便,可簡化樣品前處理過程,減少有機溶劑的使用。
二、實驗目標物
氟苯尼考(CAS: 73231-34-2)。
三、應用範圍
本方法適用於水產品中氟苯尼考的檢測的HPLC檢測及確證。
四、實驗材料
FineTech® C18固相萃取柱500mg/6mL(Cat. No. COC186500)。
五、實驗步驟
1.樣品提取
準確稱取草魚肉5 g(精確到0.001 g),加入乙酸乙酯15 mL,高速均質1 min,加入3 g無水硫酸鈉渦旋振盪1 min,搖床振盪10 min。 4000 r/min轉速離心5 min。將上清液轉移至梨形瓶中,於45 ℃旋蒸至近幹,用6 mL水溶解殘渣,5 mL×2次正己烷除脂,棄去正己烷層,待淨化。
2、SPE柱淨化
(1) 活化:C18固相萃取柱使用前依次使用5 mL甲醇和5 mL水活化,保持柱體濕潤。
(2) 上樣和洗脫:將待淨化液加入已活化好的固相萃取柱中,以2 mL/min的流速過柱,棄去濾液,用5 mL水淋洗固相萃取柱,棄去淋洗液,抽乾5 min。用6 mL甲醇洗脫固相萃取柱,收集洗脫液。
(3) 重新溶解:洗脫液於45 ℃氮吹吹乾,用1 mL甲醇溶液定容,0.22 μm微孔濾膜過濾,供HPLC上機測試。
3、HPLC條件
設備:Waters Alliance 2690
色譜柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm, 5 μm)
檢測器:Waters 2487 紫外檢測器
檢測波長:224 nm
流動相:A:水 B:乙腈
洗脫方式:等度洗脫
表1 等度洗脫條件
時間(min) | %A | %B |
20 | 83 | 17 |
流速:1 mL/min
進樣體積:20 μL
六、實驗結果
1、草魚肉中氟苯尼考的1 mg/kg添加回收結果
表2 草魚肉中氟苯尼考的1 mg/kg添加回收結果
目標物 | 回收率(%) | 平均 回收率(%) | RSD(%) | ||
1 | 2 | 3 | |||
氟苯尼考 | 93.06 | 99.38 | 93.94 | 95.46 | 3.59 |
2、 添加水平為1 mg/kg草魚肉中氟苯尼考殘留物色譜圖
圖1 添加水平為1 mg/kg草魚肉中氟苯尼考殘留物色譜圖