皮革中六價鉻含量的測定
產品介紹
皮革中六價鉻含量的測定
皮革中六價鉻含量的測定
皮革中六價鉻含量的測定
(FineTech® 皮革脱色柱)
一、實驗目的
本實驗利用固相萃取法作為皮革樣品的前處理方法,對Copure™ 皮革脫色柱進行評價。
二、實驗目標物
六價鉻 (Cr 6+)
三、應用範圍
本方法使用於皮革樣品的脫色以及六價鉻含量的測定。
四、實驗材料
FineTech® 皮革脫色柱 500mg/6mL(Cat.No.COCR6500) 。
五、實驗方法
1.樣品提取
稱取混勻牛奶試樣5 g(精確到0.01 g),置於50 mL離心管中,用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine 緩衝液溶解並定容至50 mL,漩渦混合1 min,冰水浴超聲10 min,轉移至50 mL離心管中,冷卻至0 ℃-4 ℃,5000 r/min離心10 min(溫度低於15 ℃),用快速濾紙過濾待淨化。
2、SPE柱淨化
(1)活化:5 mL甲醇,5 mL水,10 mL萃取液。
(2)上樣和洗脫:取10 mL待淨化液過柱,收集流出液於25 mL容量瓶中,用10 mL萃取液洗脫,一併收集,用 萃取液定容至刻度。
3、六價鉻含量測定
(1)移取淨化後的溶液於25 mL容量瓶中,用萃取液稀釋至容量瓶的3/4,加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%,酸性) 用萃取液定容,搖勻,靜置15 min。
(2)以空白溶液按上述操作顯色,作為參比溶液。
(3)每次測試樣品,同時取淨化後的溶液於25 mL容量瓶,不加顯色劑,直接用萃取液定容。
(4)將上述溶液用1 cm比色皿在540 nm處測量吸光度。
六、脫色效果
圖1 Copure™ 皮革脫色專用柱脫色效果
如圖1所示, Copure™ 皮革脫色專用柱沒有被色素穿透,淨化後樣品幾乎無色。
七、實驗結果
1、校正曲線繪製
配製1 μg/mL的六價鉻標準溶液,使用7個不同濃度的溶液繪製校正曲線。移取一定體積的標 準溶液,加入顯色劑並用萃取液定容,15 min後比色。同時以空白溶液按同樣操作進行顯 色,作為參比。以六價鉻濃度(1 μg/mL)作為X軸,以吸光度作為Y軸繪製標準曲線。 (圖2)
2、皮革樣品中0.4ppm加標回收結果
表1皮革樣品中0.4ppm加標回收結果
名稱 | 回收率(%) | 平均 回收率(%) | ||
1 | 2 | 3 | ||
六價鉻 | 87.9 | 87.15 | 87.34 | 0.45 |