皮革中六價鉻含量的測定

產品介紹

商品名稱:

皮革中六價鉻含量的測定

詳細介紹:

皮革中六價鉻含量的測定

(FineTech® 皮革脱色柱

一、實驗目的

本實驗利用固相萃取法作為皮革樣品的前處理方法,對Copure™ 皮革脫色柱進行評價。

二、實驗目標物
六價鉻 (Cr 6+)

三、應用範圍

本方法使用於皮革樣品的脫色以及六價鉻含量的測定。

四、實驗材料

FineTech® 皮革脫色柱 500mg/6mL(Cat.No.COCR6500) 。

五、實驗方法

1.樣品提取

稱取混勻牛奶試樣5 g(精確到0.01 g),置於50 mL離心管中,用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine 緩衝液溶解並定容至50 mL,漩渦混合1 min,冰水浴超聲10 min,轉移至50 mL離心管中,冷卻至0 ℃-4 ℃,5000 r/min離心10 min(溫度低於15 ℃),用快速濾紙過濾待淨化。

2、SPE柱淨化

(1)活化:5 mL甲醇,5 mL水,10 mL萃取液。

(2)上樣和洗脫:取10 mL待淨化液過柱,收集流出液於25 mL容量瓶中,用10 mL萃取液洗脫,一併收集,用 萃取液定容至刻度。

3、六價鉻含量測定

(1)移取淨化後的溶液於25 mL容量瓶中,用萃取液稀釋至容量瓶的3/4,加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%,酸性) 用萃取液定容,搖勻,靜置15 min。

(2)以空白溶液按上述操作顯色,作為參比溶液。

(3)每次測試樣品,同時取淨化後的溶液於25 mL容量瓶,不加顯色劑,直接用萃取液定容。

(4)將上述溶液用1 cm比色皿在540 nm處測量吸光度。

六、脫色效果

圖1 Copure™ 皮革脫色專用柱脫色效果

如圖1所示, Copure™ 皮革脫色專用柱沒有被色素穿透,淨化後樣品幾乎無色。

七、實驗結果

1、校正曲線繪製

配製1 μg/mL的六價鉻標準溶液,使用7個不同濃度的溶液繪製校正曲線。移取一定體積的標 準溶液,加入顯色劑並用萃取液定容,15 min後比色。同時以空白溶液按同樣操作進行顯 色,作為參比。以六價鉻濃度(1 μg/mL)作為X軸,以吸光度作為Y軸繪製標準曲線。 (圖2)

2、皮革樣品中0.4ppm加標回收結果

表1皮革樣品中0.4ppm加標回收結果

名稱  回收率(%) 平均 回收率(%) 
123
六價鉻87.987.1587.340.45

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