化妝品中氫化可的鬆檢測的固相萃取方法
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化妝品中氫化可的鬆檢測的固相萃取方法
化妝品中氫化可的鬆檢測的固相萃取方法
詳細介紹:
化妝品中氫化可的鬆檢測的固相萃取方法
（FineTech® HLB）
一、實驗目的
本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，HPLC作為分析方法，檢測化妝品樣品中的氫化可的鬆的殘留水 平。該方法操作簡便，可簡化樣品前處理過程，減少有機溶劑的使用。
二、實驗目標物
氫化可的鬆(CAS:50-23-7)
三、應用範圍
本方法適用於化妝品中氫化可的鬆的檢測的HPLC檢測及確證。
四、實驗材料
FineTech® HLB固相萃取柱60 mg/3 mL(Cat.No.COHLB360)。
五、實驗方法
1.樣品提取
準確稱取沐浴露0.2 g(精確到0.01 g)於10 mL具塞塑料離心管中，加入3 mL飽和的氯化鈉溶液，渦旋振盪1 min使樣品分散，準確加入2 mL乙腈，充分渦旋提取2 min，5000 r/min離心10 min，吸出上層清液於另一50 mL具塞塑料離心管中，下層氯化鈉溶液用2 mL乙腈重複提取步驟一次，合併二次乙腈提取液，往提取液中準確加入40 mL 高純水，混勻，加入10% 亞鐵氰化鉀水溶液0.2 mL，混勻，加入20% 乙酸鋅水溶液0.2 mL混勻，5000 r/min離心10 min，上清液待淨化。
2、SPE柱淨化
(1)活化：HLB固相萃取柱使用前依次使用5 mL甲醇和10 mL水活化。
(2)上樣和洗脫：將待淨化液的樣品溶液加入已活化好的固相萃取柱中，以1 mL/min的流速過柱，棄去濾液。用 2x5 mL乙腈-水溶液(10:90, v/v)淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液，用吸耳球吹出小柱中殘留液。用4 mL甲醇洗脫 固相萃取柱，收集洗脫液。
(3)重新溶解：洗脫液於40 ℃氮吹吹乾，用2 mL甲醇-水溶液(5:5, v/v)定容，0.22 µm微孔濾膜過濾，供HPLC 上機測試。
3、HPLC條件
設備：Waters Alliance 2690
色譜柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
檢測器：Waters 2487 紫外檢測器 檢測波長：380 nm
流動相：A：甲醇 B：0.1mol/L甲酸水溶液
洗脫方式：梯度洗脫
表1 梯度洗脫條件
| 時間(min) | %A | %B |
| 0 | 20 | 80 |
| 15 | 40 | 60 |
| 15.1 | 90 | 10 |
| 19 | 90 | 10 |
| 19.1 | 20 | 80 |
| 21.1 | 20 | 80 |
流速：1 mL/min
進樣體積：20 μL
六、實驗結果
1、化妝品中氫化可的鬆的10mg/kg添加回收結果
表2 化妝品中氫化可的鬆的10mg/kg添加回收結果
| 目標物 | 回收率(%) | 平均 回收率(%) | RSD(%) | ||
| 1 | 2 | 3 | |||
| 氫化可的鬆 | 98.8 | 97.9 | 98.5 | 98.4 | 0.46 |
2、 添加水平為10mg/kg化妝品中氫化可的松檢測色譜圖
圖1 添加水平為10mg/kg化妝品中氫化可的松檢測色譜圖
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