紡織品中禁用偶氮染料檢測的固相萃取方法
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紡織品中禁用偶氮染料檢測的固相萃取方法
紡織品中禁用偶氮染料檢測的固相萃取方法
詳細介紹:
紡織品中禁用偶氮染料檢測的固相萃取方法
（FineTech® 偶氮染料檢測柱）
一、實驗目的
本實驗利用固相支持液液萃取法作為樣品的前處理方法，GC-MS法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處
理過程，節省有機溶劑的用量。
二、實驗目標物
3,3'-二甲基聯苯胺(CAS:119-93-7)，鄰甲苯胺(CAS:95-53-4)，對氯苯胺(CAS:106-47-8)，2,4-二氨基
甲苯(CAS:95-80-7)，2,4-二氨基苯甲醚(CAS:615-05-4)
三、應用範圍
本方法適用於紡織品中禁用偶氮染料的檢測及確證。
四、實驗材料
FineTech® Copure™ 偶氮染料檢測柱(Cat. No. COAZO060)。
五、實驗方法
1、樣品提取
取代表性試樣，剪成約5 mmX5 mm的小片，混合。從混合樣中稱取1.0 g(精確至0.01 g)於50 mL具塞玻璃管
中，加入17 mL預熱到(70±2) ℃的檸檬酸緩衝溶液，將反應器密閉，用力振搖，使所有試樣浸於液體中，置於
已恆溫至(70±2) ℃的水浴中保溫30 min，使所有的試樣充分潤濕。然後，打開反應器，加入3.0 mL連二亞硫
酸鈉溶液，並立即密閉振搖，將反應器再置於(70±2) ℃水浴中保溫30 min，取出後2 min內冷卻至室溫。
2、上樣和洗脫
將上述備用液過柱，任其吸附15 min，用4X20 mL乙醚分四次洗提反應器中的試樣，每次需混合乙醚和試樣，
然後將乙醚洗液倒入提取柱中，收集乙醚提取液於圓底燒瓶中。
3、濃縮
將上述收集的盛有乙醚提取液的圓底燒杯置於真空旋轉蒸發器上，於35 ℃左右的溫度低真空下濃縮至近1 mL，
再用緩氮氣流去除乙醚溶液，使其濃縮至近幹。取1.0 mL甲苯定容，供氣相色譜-質譜分析。
4、GC-MS條件
色譜柱：HP-5MS（30 mx0.32 mm，0.25 μm）或者相當
進樣口：220 ℃
柱溫：40 ℃(保持0.5 min)，以20 ℃/min升溫至150 ℃(保持1.5 min)，以15 ℃/min升溫至210 ℃(保 持0.5
min)，以10 ℃/min升溫至250 ℃(保持3 min)
載氣：氦氣
流速：0.9 mL/min
進樣體積:1 μL
六、實驗結果
1、添加回收結果
實驗結果表明：偶氮染料檢測柱適用於紡織品中禁用偶氮物質檢測的預處理，能淨化紡織品樣品，實驗加標回
收率能滿足定量實驗的要求。
表1. 部分10mg/kg禁用芳香胺的回收率
| 化合物 | 保留時間(min) | 回收率(%) |
| 3,3'-二甲基聯苯胺 | 17.11 | 89.04 |
| 鄰甲苯胺 | 5.492 | 80.85 |
| 對氯苯胺 | 6.508 | 83.77 |
| 2,4-二氨基甲苯 | 8.367 | 62.25 |
| 2,4-二氨基苯甲醚 | 9.307 | 53 |
備註：國標要求 2,4-二氨基甲苯回收率>50%
2,4-二氨基苯甲醚回收率>20%
鄰甲苯胺回收率>50%
其餘各芳香胺回收率>70%
2、添加水平為10mg/kg皮革中部分禁用芳香胺檢測色譜圖
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飼料中苯甲酸檢測的固相萃取方法 （Copure™ MAX） 一、實驗目的 本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測飼料中苯甲酸含量。該方法可簡 化樣品的前處理過程，節省有機溶劑的使用，操作簡便 二、實驗目標物苯甲酸 (CAS:65-85-0) 三、應用範圍 本方法適用於飼料中苯甲酸的檢測的HPLC檢測及確證。 四、實驗材料 Biocomma® Copure™ MAX 固相萃取柱60mg/3mL(Cat. No. COMAX360)。 五、實驗步驟 1.樣品提取 準確稱取飼料樣品2.0 g於50 mL離心管中，加入2% 氨水水溶液（v/v）21 mL，超聲提取10 min，振盪提取10 min，準確加入0.25 mol/L的亞鐵氰化鉀溶液2 mL、1 mol/L的乙酸鋅溶液2 mL，渦旋混勻。 5000 r/min離心5 min，取上清液5 mL轉移至25 mL容量瓶中,用2% 氨水水溶液（v/v）定容至25 mL，備用。 2、SPE柱淨化 (1) 活化：MAX 固相萃取柱使用前用3 mL甲醇、3mL 水活化。(2) 上樣和洗脫：在MAX固相萃取柱上加入5 mL備用樣品，棄去流出液； 用3 mL 2% 氨水水溶液（v/v）、3 mL甲醇淋洗，棄去淋洗液；抽乾小柱；用5% 甲酸甲醇溶液（v/v）2 mL洗脫，收集洗脫液（整個上樣、洗脫過程保持流速1 mL/min）。 (3) 重新溶解：洗脫液過0.45 μm濾膜，上機測試。 3、HPLC條件 設 備：Waters Alliance 2690色譜柱 ：Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm, 5μm)檢測器 ：Waters 2487 紫外檢測器流動相 ：A：乙腈 B：磷酸鹽緩衝溶液（稱取磷酸二氫鉀 2.5g+磷酸氫二鉀 2.5g，加水溶解定容到1000mL）洗脫方式：等度洗脫A:B=10:90流速：1.0 mL/min檢測波長：230 nm進樣體積: 20 μL 六、實驗結果 1、25 mg/kg牛奶中苯甲酸的添加回收結果 表1 牛奶中苯甲酸25 mg/kg添加回收结果 目標物 回收率(%) 平均 回收率(%) RSD(%) 1 2 3 苯甲酸 98.11 99.00 103.12 100.08 2.67 2、 添加水平為25 mg/kg飼料中苯甲酸檢測的液相色譜圖 圖1 添加水平為25 mg/kg飼料中苯甲酸檢測的液相色譜圖
皮革中六價鉻含量的測定
皮革中六價鉻含量的測定 （FineTech® 皮革脱色柱） 一、實驗目的 本實驗利用固相萃取法作為皮革樣品的前處理方法，對Copure™ 皮革脫色柱進行評價。 二、實驗目標物六價鉻 (Cr 6+) 三、應用範圍 本方法使用於皮革樣品的脫色以及六價鉻含量的測定。 四、實驗材料 FineTech® 皮革脫色柱 500mg/6mL(Cat.No.COCR6500) 。 五、實驗方法 1.樣品提取 稱取混勻牛奶試樣5 g(精確到0.01 g)，置於50 mL離心管中，用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine 緩衝液溶解並定容至50 mL，漩渦混合1 min，冰水浴超聲10 min，轉移至50 mL離心管中，冷卻至0 ℃-4 ℃，5000 r/min離心10 min(溫度低於15 ℃)，用快速濾紙過濾待淨化。 2、SPE柱淨化 (1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。 (2)上樣和洗脫：取10 mL待淨化液過柱，收集流出液於25 mL容量瓶中，用10 mL萃取液洗脫，一併收集，用 萃取液定容至刻度。 3、六價鉻含量測定 (1)移取淨化後的溶液於25 mL容量瓶中，用萃取液稀釋至容量瓶的3/4，加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%，酸性) 用萃取液定容，搖勻，靜置15 min。 (2)以空白溶液按上述操作顯色，作為參比溶液。 (3)每次測試樣品，同時取淨化後的溶液於25 mL容量瓶，不加顯色劑，直接用萃取液定容。 (4)將上述溶液用1 cm比色皿在540 nm處測量吸光度。 六、脫色效果 圖1 Copure™ 皮革脫色專用柱脫色效果 如圖1所示， Copure™ 皮革脫色專用柱沒有被色素穿透，淨化後樣品幾乎無色。 七、實驗結果 1、校正曲線繪製 配製1 μg/mL的六價鉻標準溶液，使用7個不同濃度的溶液繪製校正曲線。移取一定體積的標 準溶液，加入顯色劑並用萃取液定容，15 min後比色。同時以空白溶液按同樣操作進行顯 色，作為參比。以六價鉻濃度(1 μg/mL)作為X軸，以吸光度作為Y軸繪製標準曲線。 (圖2) 2、皮革樣品中0.4ppm加標回收結果 表1皮革樣品中0.4ppm加標回收結果 名稱 回收率(%) 平均 回收率(%) 1 2 3 六價鉻 87.9 87.15 87.34 0.45
皮革脫色專用柱脫色效果對比
皮革脫色專用柱脫色效果對比 （FineTech® MAX） 一、實驗目的 1.FineTech® 皮革脫色專用柱 500mg/6mL(Cat.No.COCR6500)。2.某品牌 C18 500mg/6mL。 3.FineTech® C18 500mg/6mL(Cat.No.COC186500)。 二、典型應用 測試皮革中的六價鉻--脫色部分 三、實驗方法 1、樣品提取 (1)稱取2 g剪碎的皮革樣品，吸取100 mL脫氣後的萃取液(22.8 g三水磷酸氫二鉀溶於1 L水中，用磷酸調節pH至8±0.1，再用氮氣或氬氣排出氧氣)加入皮革樣品，蓋上瓶塞。6+ (2)在機械振盪器上振盪3 h，萃取Cr 。(3)萃取完成後，通過薄膜濾器將錐形瓶中的溶液過濾，待淨化。檢查溶液的pH值，應為7.5 - 8.0，如果不在此範圍，則需重新提取。 2、SPE柱淨化 1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。(2)上样：取10 mL待净化液过柱，收集上样液于25 mL容量瓶，用10 mL萃取液淋洗，一并收集，用萃取液定容至刻度。 四、脫色效果對比 結果分析：如圖所示，1號柱和3號柱即Copure 皮革脫色專用柱和Copure C18沒有被色素穿透，淨化後樣TM 品幾乎無色；2號柱被穿透。其中Copure 皮革脫色專用柱脫色效果更佳。
