進出口食品中羅丹明B的檢測的固相萃取方法
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進出口食品中羅丹明B的檢測的固相萃取方法
進出口食品中羅丹明B的檢測的固相萃取方法
詳細介紹:
進出口食品中羅丹明B的檢測的固相萃取方法
（FineTech® ALN）
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程，節 省有機溶劑的使用，操作簡便。
二、實驗目標物
羅丹明B(CAS:81-88-9)。
三、應用範圍
本方法適用於進出口食品中羅丹明B的檢測的HPLC檢測及確證。
四、實驗材料
FineTech® 中性氧化鋁萃取柱1g/6mL(Cat.No.COALN61000)。
五、實驗方法
1.樣品提取
稱取辣椒粉2 g(精確至0.01)於50 mL離心管中，準確加入20 mL 20%丙酮正己烷，於渦旋混勻器上混合提取2 min，再超聲提取15 min，於4000 r/ min離心5 min，上清液過濾待淨化。
2、SPE柱淨化
(1)活化：中性氧化鋁柱使用前使用6 mL正己烷活化。
(2)上樣和洗脫：取待淨化液10 mL加入中性氧化鋁小柱，1滴/秒流速通過中性氧化鋁小柱後，棄去溶液，加入10 mL 丙酮-正己烷溶液( 20:80, v/v)淋洗，棄去淋洗液，抽乾小柱。取10 mL 2%氨水甲醇溶液洗脫小柱，收 集洗脫液，洗脫液於50 ℃氮吹至乾。
(3)重新溶解：用1 mL甲醇定容，0.22 μm微孔濾膜過濾，供HPLC上樣測試
3、HPLC條件
設備：Waters Alliance 2690
色譜柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
檢測器：Waters 2475 熒光檢測器，激發波長(Ex)550 nm，發射波長(Em)580 nm
流速：1 mL/min
進樣體積：20 μL
流動相A：純水
流動相B：甲醇
洗脫方式：等度洗脫
表1 等度洗脫條件
| 時間(min) | %A | %B |
| 10 | 25 | 75 |
六、實驗結果
1、 25µg/kg辣椒粉中羅丹明B的添加回收結果
表2 25µg/kg辣椒粉中羅丹明B的添加回收結果
| 目標物 | 回收率(%) | 平均 回收率(%) | RSD(%) | ||
| 1 | 2 | 3 | |||
| 羅丹明B | 86 | 88 | 88 | 87.33 | 1.32 |
2、 添加水平為25µg/kg辣椒粉中羅丹明B檢測色譜圖
圖1 添加水平為25µg/kg辣椒粉中羅丹明B檢測色譜圖
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飼料中苯甲酸檢測的固相萃取方法 （Copure™ MAX） 一、實驗目的 本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測飼料中苯甲酸含量。該方法可簡 化樣品的前處理過程，節省有機溶劑的使用，操作簡便 二、實驗目標物苯甲酸 (CAS:65-85-0) 三、應用範圍 本方法適用於飼料中苯甲酸的檢測的HPLC檢測及確證。 四、實驗材料 Biocomma® Copure™ MAX 固相萃取柱60mg/3mL(Cat. No. COMAX360)。 五、實驗步驟 1.樣品提取 準確稱取飼料樣品2.0 g於50 mL離心管中，加入2% 氨水水溶液（v/v）21 mL，超聲提取10 min，振盪提取10 min，準確加入0.25 mol/L的亞鐵氰化鉀溶液2 mL、1 mol/L的乙酸鋅溶液2 mL，渦旋混勻。 5000 r/min離心5 min，取上清液5 mL轉移至25 mL容量瓶中,用2% 氨水水溶液（v/v）定容至25 mL，備用。 2、SPE柱淨化 (1) 活化：MAX 固相萃取柱使用前用3 mL甲醇、3mL 水活化。(2) 上樣和洗脫：在MAX固相萃取柱上加入5 mL備用樣品，棄去流出液； 用3 mL 2% 氨水水溶液（v/v）、3 mL甲醇淋洗，棄去淋洗液；抽乾小柱；用5% 甲酸甲醇溶液（v/v）2 mL洗脫，收集洗脫液（整個上樣、洗脫過程保持流速1 mL/min）。 (3) 重新溶解：洗脫液過0.45 μm濾膜，上機測試。 3、HPLC條件 設 備：Waters Alliance 2690色譜柱 ：Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm, 5μm)檢測器 ：Waters 2487 紫外檢測器流動相 ：A：乙腈 B：磷酸鹽緩衝溶液（稱取磷酸二氫鉀 2.5g+磷酸氫二鉀 2.5g，加水溶解定容到1000mL）洗脫方式：等度洗脫A:B=10:90流速：1.0 mL/min檢測波長：230 nm進樣體積: 20 μL 六、實驗結果 1、25 mg/kg牛奶中苯甲酸的添加回收結果 表1 牛奶中苯甲酸25 mg/kg添加回收结果 目標物 回收率(%) 平均 回收率(%) RSD(%) 1 2 3 苯甲酸 98.11 99.00 103.12 100.08 2.67 2、 添加水平為25 mg/kg飼料中苯甲酸檢測的液相色譜圖 圖1 添加水平為25 mg/kg飼料中苯甲酸檢測的液相色譜圖
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皮革中六價鉻含量的測定 （FineTech® 皮革脱色柱） 一、實驗目的 本實驗利用固相萃取法作為皮革樣品的前處理方法，對Copure™ 皮革脫色柱進行評價。 二、實驗目標物六價鉻 (Cr 6+) 三、應用範圍 本方法使用於皮革樣品的脫色以及六價鉻含量的測定。 四、實驗材料 FineTech® 皮革脫色柱 500mg/6mL(Cat.No.COCR6500) 。 五、實驗方法 1.樣品提取 稱取混勻牛奶試樣5 g(精確到0.01 g)，置於50 mL離心管中，用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine 緩衝液溶解並定容至50 mL，漩渦混合1 min，冰水浴超聲10 min，轉移至50 mL離心管中，冷卻至0 ℃-4 ℃，5000 r/min離心10 min(溫度低於15 ℃)，用快速濾紙過濾待淨化。 2、SPE柱淨化 (1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。 (2)上樣和洗脫：取10 mL待淨化液過柱，收集流出液於25 mL容量瓶中，用10 mL萃取液洗脫，一併收集，用 萃取液定容至刻度。 3、六價鉻含量測定 (1)移取淨化後的溶液於25 mL容量瓶中，用萃取液稀釋至容量瓶的3/4，加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%，酸性) 用萃取液定容，搖勻，靜置15 min。 (2)以空白溶液按上述操作顯色，作為參比溶液。 (3)每次測試樣品，同時取淨化後的溶液於25 mL容量瓶，不加顯色劑，直接用萃取液定容。 (4)將上述溶液用1 cm比色皿在540 nm處測量吸光度。 六、脫色效果 圖1 Copure™ 皮革脫色專用柱脫色效果 如圖1所示， Copure™ 皮革脫色專用柱沒有被色素穿透，淨化後樣品幾乎無色。 七、實驗結果 1、校正曲線繪製 配製1 μg/mL的六價鉻標準溶液，使用7個不同濃度的溶液繪製校正曲線。移取一定體積的標 準溶液，加入顯色劑並用萃取液定容，15 min後比色。同時以空白溶液按同樣操作進行顯 色，作為參比。以六價鉻濃度(1 μg/mL)作為X軸，以吸光度作為Y軸繪製標準曲線。 (圖2) 2、皮革樣品中0.4ppm加標回收結果 表1皮革樣品中0.4ppm加標回收結果 名稱 回收率(%) 平均 回收率(%) 1 2 3 六價鉻 87.9 87.15 87.34 0.45
皮革脫色專用柱脫色效果對比
皮革脫色專用柱脫色效果對比 （FineTech® MAX） 一、實驗目的 1.FineTech® 皮革脫色專用柱 500mg/6mL(Cat.No.COCR6500)。2.某品牌 C18 500mg/6mL。 3.FineTech® C18 500mg/6mL(Cat.No.COC186500)。 二、典型應用 測試皮革中的六價鉻--脫色部分 三、實驗方法 1、樣品提取 (1)稱取2 g剪碎的皮革樣品，吸取100 mL脫氣後的萃取液(22.8 g三水磷酸氫二鉀溶於1 L水中，用磷酸調節pH至8±0.1，再用氮氣或氬氣排出氧氣)加入皮革樣品，蓋上瓶塞。6+ (2)在機械振盪器上振盪3 h，萃取Cr 。(3)萃取完成後，通過薄膜濾器將錐形瓶中的溶液過濾，待淨化。檢查溶液的pH值，應為7.5 - 8.0，如果不在此範圍，則需重新提取。 2、SPE柱淨化 1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。(2)上样：取10 mL待净化液过柱，收集上样液于25 mL容量瓶，用10 mL萃取液淋洗，一并收集，用萃取液定容至刻度。 四、脫色效果對比 結果分析：如圖所示，1號柱和3號柱即Copure 皮革脫色專用柱和Copure C18沒有被色素穿透，淨化後樣TM 品幾乎無色；2號柱被穿透。其中Copure 皮革脫色專用柱脫色效果更佳。
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