嬰兒沐浴露中尼泊金酯藥物檢測的快速萃取方法

                                                      SLE液液萃取柱

簡介
本應用為將FineTech® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱，應用於嬰兒沐浴露中尼泊
金酯藥物的快速提取和定量。

FineTech® SLE液液萃取柱提供了一個有效替代傳統的液液萃取(LLE)，並可用於生物分析樣品製備的方法。該柱可以提高分析物的回收率，使萃取過程沒有乳狀液的形成，並顯著降低前處理過程中的萃取時
間。

圖1 使用FineTech® SLE液液萃取柱進行液液萃取的流程

方法
試劑
分析物和甲酸從安耐吉化學(中國)購買。所有試劑(HPLC級)均從阿拉丁(中國)購買。
樣品準備工作
樣品預處理：     將尿液與濃氨水(99:1, v/v)混合，添加外標。輕輕渦旋混勻。
上樣：                 向0.25 g加標(10 mg/mL)嬰兒沐浴露樣品中加入0.63 mL丙酮，加入0.3 mL 1%氯化鈉溶液，
                             渦旋振盪30秒，靜置30秒，以3000r/min離心10分鐘，收集上清液。
洗脫：                 向柱中加入5 mL乙酸乙酯，使溶劑通過重力流出並收集洗脫液。在收集結束後加適當負壓(5"
                            -10" Hg)並收集最終洗脫出的溶劑。

濃縮：                 將上述收集的提取液於45 ℃左右的溫度低真空下濃縮，再用緩氮氣流去除乙酸乙酯，使其濃縮
                             至近幹。取1mL 甲醇-水(40:60, v/v)定容，供液HPLC分析。

HPLC條件

設備： Waters Alliance 2690
檢測器： Waters 2487 雙波長檢測器；檢測波長：254 nm
色譜柱： Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
流動相： A:乙腈 B:水

梯度洗脫條件：

流速： 1 mL/min
進樣體積： 20 μL
柱溫： 室溫

分析物

分析物	結構
尼泊金乙酯
尼泊金丙酯

實驗結果

結果如下所示。回收率見表1和圖2表

1.尼泊金酯的回收率

圖2.尼泊金酯的回收率

結論

FineTech® SLE液液萃取萃取柱可用於從沐浴露中提取尼泊金酯類添加劑。