飼料中苯甲酸檢測的固相萃取方法

產品介紹

商品名稱:

飼料中苯甲酸檢測的固相萃取方法

詳細介紹:

飼料中苯甲酸檢測的固相萃取方法

(Copure™ MAX

一、實驗目的

本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測飼料中苯甲酸含量。該方法可簡 化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便

二、實驗目標物
苯甲酸 (CAS:65-85-0)

三、應用範圍

本方法適用於飼料中苯甲酸的檢測的HPLC檢測及確證。

、實驗材料

Biocomma® Copure MAX 固相萃取柱60mg/3mL(Cat. No. COMAX360)。

五、實驗步驟

1.樣品提取

準確稱取飼料樣品2.0 g於50 mL離心管中,加入2% 氨水水溶液(v/v)21 mL,超聲提取10 min,振盪提取10 min,準確加入0.25 mol/L的亞鐵氰化鉀溶液2 mL、1 mol/L的乙酸鋅溶液2 mL,渦旋混勻。 5000 r/min離心5 min,取上清液5 mL轉移至25 mL容量瓶中,用2% 氨水水溶液(v/v)定容至25 mL,備用。

2、SPE柱淨化

(1) 活化:MAX 固相萃取柱使用前用3 mL甲醇、3mL 水活化。
(2) 上樣和洗脫:在MAX固相萃取柱上加入5 mL備用樣品,棄去流出液; 用3 mL 2% 氨水水溶液(v/v)、3 mL甲醇淋洗,棄去淋洗液;抽乾小柱;用5% 甲酸甲醇溶液(v/v)2 mL洗脫,收集洗脫液(整個上樣、洗脫過程保持流速1 mL/min)。 (3) 重新溶解:洗脫液過0.45 μm濾膜,上機測試。

3、HPLC條件

設 備:Waters Alliance 2690
色譜柱 :Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm, 5μm)
檢測器 :Waters 2487 紫外檢測器
流動相 :A:乙腈 B:磷酸鹽緩衝溶液(稱取磷酸二氫鉀 2.5g+磷酸氫二鉀 2.5g,加水溶解定容到1000mL)
洗脫方式:等度洗脫A:B=10:90
流速:1.0 mL/min
檢測波長:230 nm
進樣體積: 20 μL

六、實驗結果

1、25 mg/kg牛奶中苯甲酸的添加回收結果

表1 牛奶中苯甲酸25 mg/kg添加回收结果

目標物  回收率(%) 平均 回收率(%) RSD(%) 
123
苯甲酸98.1199.00103.12100.082.67

2、 添加水平為25 mg/kg飼料中苯甲酸檢測的液相色譜圖

圖1 添加水平為25 mg/kg飼料中苯甲酸檢測的液相色譜圖

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