食品中蘇丹紅染料檢測的固相萃取方法
產品介紹
食品中蘇丹紅染料檢測的固相萃取方法
規格介紹:食品中蘇丹紅染料檢測的固相萃取方法
食品中蘇丹紅染料檢測的固相萃取方法
(FineTech® 蘇丹紅檢測柱)
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程,節
省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、實驗目標物
蘇丹紅I(CAS:842-07-9),蘇丹紅II(CAS:3118-97-6),蘇丹紅III(CAS:85-86-9),蘇丹紅Ⅳ(CAS:85-83-
6)。
三、應用範圍
本方法適用於食品中蘇丹紅染料的HPLC檢測及確證。
四、實驗材料
FineTech® 蘇丹紅檢測柱500mg/3mL(Cat.No.COSD3500)。
五、實驗方法
1、樣品提取
稱取均質甜橙試樣2.0 g試樣(精確至0.001 g)於50 mL離心管中,加入20 mL正己烷,超聲5 min,過濾,用10
mL 正己烷洗滌殘渣數次,至洗出液無色,合併正己烷液,用旋轉蒸發儀濃縮至5 mL以下。
2、SPE柱淨化
(1)活化:向蘇丹紅檢測柱中加入6.0 mL正己烷活化。
(2)上樣和洗脫:在柱中保持正己烷液面為2 mm左右時上樣,立即倒入上述待淨化溶液,用正己烷少量多次淋
洗濃縮瓶,一併注入層析柱,待樣液完全流出後,視樣品中含油雜質的多少用10-30 mL正己烷洗柱,直至流出
液無色,棄去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60 mL洗脫,並收集洗脫液。
(3)重新溶解:50 ℃緩慢氮氣流條件下吹至近幹,用丙酮轉移並定容至5 mL,經0.45 μm有機濾膜過濾後上液
相色譜儀測定。
3、HPLC條件
色譜柱:XR-ODS Ⅱ C18(2.0mm ×75mm×2.2μm)
流動相:A[0.1%甲酸水溶液-乙腈=85:15];B[0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20] 梯度洗脫
表1 梯度洗脫條件
時間/min | A(%) | B(%) |
0 | 25 | 75 |
1.5 | 25 | 75 |
4 | 100 | 0 |
8 | 100 | 0 |
8.01 | 25 | 75 |
13 | 25 | 75 |
流速:1 mL/min
柱溫:30 ℃
進樣體積:10 μL
波長:520 n
六、實驗結果
1、10mg/kg甜橙基質中蘇丹紅染料的添加回收結果
表2 10mg/kg甜橙基質中蘇丹紅染料的添加回收結果
名稱 | 回收率(%) | 平均回收率(%) | RSD(%) | ||
1 | 2 | 3 | |||
蘇丹紅I | 90.24 | 95.67 | 94.35 | 93.42 | 3.03 |
蘇丹紅II | 92.56 | 95.98 | 99.13 | 95.89 | 3.43 |
蘇丹紅III | 95.49 | 99.84 | 90.19 | 95.17 | 5.08 |
蘇丹紅IV | 90.59 | 95.16 | 101.23 | 95.66 | 5.58 |
2、添加水平為10mg/kg甜橙基質中蘇丹紅染料檢測色譜圖
圖1 添加水平為10mg/kg甜橙基質中蘇丹紅染料檢測色譜圖