生薑中涕滅威及其代謝物檢測固相萃取方法

（ FineTech®NH₂ ）

一、實驗目的

本研究利用固相萃取法作為生薑樣品的前處理方法，LC-MS/MS法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理
過程，節省有機溶劑的使用，操作簡便。

二、實驗目標物

三種涕滅威及其代謝物標準品： 涕滅威(CAS:116-06-03)， 涕滅威砜(CAS:1646-88-4)， 涕滅威亞砜
(CAS:1646-87-3)。

三、應用範圍

本方法適用於生薑、大米、花生等樣品中涕滅威、涕滅威砜及涕滅威亞砜LC-MS/MS檢測及確證。

四、實驗材料

FineTech®  NH₂ 固相萃取柱 500mg/3mL(Cat.No.CONH3500)

五、實驗方法

1、樣品提取

稱取5.0 g生薑試樣(精確至0.01 g)於50 mL離心管中，加入20 ｍL乙腈，均質2 min，振盪提取20 min，上清
液過無水硫酸鈉收集到分液漏斗中，殘渣再加入20 mL乙腈，重複上述操作一次，合併2次濾液，加入20 mL用
乙腈飽和的正己烷，振盪10 min，靜置分層，棄去正己烷層，乙腈層於40 ℃下旋轉蒸發濃縮至乾，用2 mL甲
醇-二氯甲烷(1:99, v/v)溶解，待淨化。

2、SPE柱淨化
(1)活化：加入5 mL甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)活化，棄去流出液。
(2)上樣：加入待淨化液，流速控制在1 mL/min內，收集流出液。
(3)洗脫：用5 mL甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)洗脫，接收流出液，並重複一次，合併步驟(2)、(3)流出液。
(4)濃縮定容：40 ℃緩慢氮氣流條件下吹至近幹(約0.5 mL)後揮幹，用1.0 mL乙腈-0.1%甲酸水溶液(10:90,
v/v)定容至1 mL，過0.45 μm微孔濾膜，上LC-MS/MS，待測定。

3、LC-MS/MS條件
色譜柱：Venusil ASB C18(2.1×150 mm，5 μm)
質譜儀：API 4000
流動相：A:乙腈溶液；B:0.05%甲酸水溶液
洗脫方式：梯度洗脫

表1 流動相梯度洗脫程序

流速：0.3 mL/min
柱溫：30 ℃
進樣量：5 μL
質譜儀：API 4000
離子源：電噴霧(ESI)
掃描模式：正離子
檢測方式：多反應監測(MRM)

表2 質譜儀離子源參數

表3 涕滅威、涕滅威砜及涕滅威亞砜的母離子和子離子參數表

七、實驗結果
1、 生薑基質10 μg/kg加標回收結果

表4 生薑中10 μg/kg加標回收實驗結果

2、添加水平為10μg/kg生薑基質中涕滅威及其代謝物檢測的色譜圖