植物油中苯並(a)芘檢測的固相萃取方法
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植物油中苯並(a)芘檢測的固相萃取方法
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植物油中苯並(a)芘檢測的固相萃取方法
詳細介紹:
植物油中苯並(a)芘檢測的固相萃取方法
（FineTech® 苯並芘檢測柱）
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為植物油的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測其中苯並(a)芘的含量。該方法 可簡化樣品的前處理過程，節省有機溶劑的使用，操作簡便。
二、實驗目標物
苯並(a)芘(CAS:50-32-8)。
三、應用範圍
本方法適用於植物油中苯並(a)芘的檢測的HPLC檢測及確證。
四、實驗材料
FineTech® 苯並芘檢測柱22g/60mL(Cat. No. COBAP6022G)。
五、實驗步驟
1.樣品提取
準確稱取植物油樣品0.4 g於15 mL離心管中加入5 mL 正己烷， 渦旋1 min。待淨化。
2、SPE柱淨化
(1) 活化：苯並芘檢測柱使用前用30 mL正己烷活化 。
(2) 上樣和洗脫：在苯並芘檢測柱上加入待淨化樣品，收集流出液，然後用40 mL正己烷-二氯甲烷溶液（3:1， v/v）洗脫，收集流出液，合併流出液。 （在上樣洗脫的過程中，要注意柱體不能乾涸。)
(3) 重新溶解：流出液50 ℃減壓蒸餾至近幹，加1 mL甲基叔丁基醚定容，過0.45 μm濾膜，待上機測試。
3、HPLC條件
設 備 | Waters Alliance 2690 |
色譜柱 | Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm，5μm) |
檢測器 | Waters 2475熒光檢測器 |
流動相 | A：乙腈 B：水 |
洗脫方式 | 等度洗脫 A:B=88:12 |
流速 | 1 mL/min |
發射波長 | 406 nm |
激發波長 | 384 nm |
進樣體積 | 10 μ |
六、實驗結果
1、0.05 mg/kg植物油中苯並(a)芘添加回收結果
表1 0.05 mg/kg植物油中的苯並(a)芘添加回收結果
| 名稱 | 回收率(%) | 平均回收率(%) | (RSD) | ||
| 1 | 2 | 3 | |||
| 苯並(a)芘 | 91 | 91.8 | 87.2 | 90 | 2.73 |
2、 添加水平為0.05 mg/kg植物油中苯並(a)芘檢測的液相色譜圖
圖1 添加水平為0.05 mg/kg植物油中苯並(a)芘檢測的液相色譜圖
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