辣椒油中蘇丹紅染料的檢測方法
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辣椒油中蘇丹紅染料的檢測方法
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辣椒油中蘇丹紅染料的檢測方法
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辣椒油中蘇丹紅染料的檢測方法
（FineTech® 蘇丹紅檢測柱）
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程，節 省有機溶劑的使用，操作簡便。
二、實驗目標物
蘇丹紅I(CAS:842-07-9)，蘇丹紅II(CAS:3118-97-6)，蘇丹紅III(CAS:85-86-9)，蘇丹紅IV(CAS:85-836)
三、應用範圍
本方法適用於食品中蘇丹紅染料的檢測的HPLC檢測及確證。
四、參考標準
《GB/T 19681-2005 食品安全國家標準 食品中蘇丹紅染料的檢測方法 高效液相色譜法》。
五、實驗材料
FineTech® 蘇丹紅檢測柱1g/6ml(Cat.No.COSD61000)。
六、實驗方法
1.樣品提取
稱取0.5 g(準確至0.001 g)辣椒油樣品，加正己烷5 mL渦動混合10 s，待檢測。
2、SPE柱淨化
(1)活化：用10 mL正己烷活化，柱中保持正己烷液面2 mm。
(2)上樣和洗脫：取待測液，通過保持柱中正己烷液面2 mm左右時上樣，控制流速，全過程不使柱乾涸，棄去 濾液。取30 mL正己烷淋洗柱，棄去淋洗液。取40 mL 20%丙酮正己烷溶液洗脫，收集洗脫液。
(3)重新溶解：洗脫液於40 ℃氮氣吹乾，加1.0 mL 40%甲基叔丁基醚甲醇(v/v)溶液定容，濾膜過濾，供高效液 相色譜測定。
3、HPLC條件
設備：Waters alliance 2690
檢測器：Waters 2487 雙波長檢測器；檢測波長：478nm、520nm
色譜柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
流動相：A:乙腈B:0.1mol/L甲酸水溶液
洗脫方式：梯度洗脫
表1 梯度洗脫條件
| 時間(min) | %A | %B |
| 0 | 85 | 15 |
| 5 | 85 | 15 |
| 7 | 95 | 5 |
| 21 | 95 | 5 |
| 22 | 85 | 15 |
| 27 | 85 | 15 |
流速：1 mL/min
柱溫：30 ℃
進樣體積:20 μL
七、實驗結果
1、4mg/kg辣椒油基質中蘇丹紅的添加回收結果
表2 4mg/kg辣椒油基质中苏丹红的添加回收结果
| 名稱 | 回收率(%) | 平均 回收率(%) | RSD(%) | ||
| 1 | 2 | 3 | |||
| 蘇丹紅Ⅰ | 100.6 | 104.45 | 104.7 | 103.25 | 2.23 |
| 蘇丹紅Ⅱ | 90.45 | 93.55 | 95.45 | 93.15 | 2.71 |
| 蘇丹紅Ⅲ | 96.5 | 100.15 | 104.8 | 100.5 | 4.14 |
| 蘇丹紅Ⅳ | 103.5 | 103.05 | 100.5 | 102.35 | 1.58 |
2、添加水平為4mg/kg辣椒油中蘇丹紅檢測色譜圖
圖1 添加水平為4mg/kg辣椒油中蘇丹紅檢測色譜圖
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