飼料中孔雀石綠檢測的固相萃取方法
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飼料中孔雀石綠檢測的固相萃取方法
飼料中孔雀石綠檢測的固相萃取方法
詳細介紹:
飼料中孔雀石綠檢測的固相萃取方法
（FineTech® ALN/PRS）
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測水產品中孔雀石綠含量。該方法 可簡化樣品的前處理過程，節省有機溶劑的使用，操作簡便。
二、實驗目標物
孔雀石綠(CAS:569-64-2)
三、應用範圍
本方法適用於水產品中孔雀石綠的檢測的HPLC檢測及確證。
四、實驗材料
FineTech® Florisil 中性氧化鋁固相萃取柱1g/3mL(Cat.No.COALN31000)、Biocomma Copure PRS固 相萃取柱500mg/3mL(Cat.No.COPRS3500)
五、實驗方法
1.樣品提取
準確稱取樣品5.0 g於50 mL離心管中加入1.5 mL 20%的鹽酸羥胺，1.0 mol/L的對甲苯磺酸2 mL，5.0 mL乙酸鈉-對甲苯磺酸緩衝液(PH 4.5)，加入20 mL乙腈，加入2 g中性氧化鋁，震盪2 min，超聲30 min，離心機離心5 min(4000 r/min)，取上清液轉移至分液漏斗中。加入20 mL乙腈至離心管中，重複上述提取一次，合併乙腈 層。分液漏斗中加入50 mL氯化鈉，50 mL二氯甲烷，震搖10 s，靜置分層，取二氯甲烷層於梨形瓶中。繼續用 20 mL二氯甲烷重複上述提取一次，合併兩次提取的二氯甲烷層。梨形瓶35 ℃旋轉蒸發至近幹，再用5 mL乙腈溶 解，備用
2、SPE柱淨化
(1)活化：Florisil固相萃取柱使用前依次使用5 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)和5 mL正己烷活化。
(2)上樣和洗脫：當溶液液面到達柱吸附層表面時，立即倒入上述待淨化溶液2 mL，用15 mL刻度離心管接收流出液，用10 mL丙酮-正己烷(1: 9, v/v)分兩次淋洗Florisil柱。流速控制在1 mL/min內，收集流出液，合併流出液
(3)重新溶解：流出液於40 ℃氮吹吹乾，用1 mL正己烷定容，0.45 μm微孔濾膜過濾，供GC-ECD上機測試
3、HPLC條件
設 備：Waters Alliance 2690
色譜柱 ：Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm，5 μm)
檢測器 ：Waters 2487 紫外檢測器
流動相：A:乙腈 B:0.05mol/L乙酸銨緩衝溶液
洗脫方式：梯度洗脫
| 時間(min) | %A | %B |
| -- | 60 | 40 |
| 3 | 60 | 40 |
| 3.1 | 80 | 20 |
| 10 | 80 | 20 |
| 10.1 | 60 | 40 |
| 13 | 60 | 40 |
流速：1.2 mL/min
檢測波長：618 nm
進樣體積:50 μL
六、實驗結果
1、 0.3mg/kg魚肉基質中孔雀石綠的添加回收結果
表2 0.3mg/kg魚肉基質中孔雀石綠的添加回收結果
| 目標物 | 回收率(%) | 平均 回收率(%) | RSD(%) | ||
| 1 | 2 | 3 | |||
| 孔雀石綠 | 92 | 93 | 92 | 92.4 | 0.75 |
2、 添加水平為0.3mg/kg魚肉中孔雀石綠檢測色譜圖
圖1 添加水平為0.3mg/kg魚肉中孔雀石綠檢測色譜圖
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紡織品中禁用偶氮染料檢測的固相萃取方法 （FineTech® 偶氮染料檢測柱） 一、實驗目的 本實驗利用固相支持液液萃取法作為樣品的前處理方法，GC-MS法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程，節省有機溶劑的用量。 二、實驗目標物 3,3'-二甲基聯苯胺(CAS:119-93-7)，鄰甲苯胺(CAS:95-53-4)，對氯苯胺(CAS:106-47-8)，2,4-二氨基甲苯(CAS:95-80-7)，2,4-二氨基苯甲醚(CAS:615-05-4) 三、應用範圍 本方法適用於紡織品中禁用偶氮染料的檢測及確證。 四、實驗材料 FineTech® Copure™ 偶氮染料檢測柱(Cat. No. COAZO060)。 五、實驗方法 1、樣品提取 取代表性試樣，剪成約5 mmX5 mm的小片，混合。從混合樣中稱取1.0 g(精確至0.01 g)於50 mL具塞玻璃管中，加入17 mL預熱到(70±2) ℃的檸檬酸緩衝溶液，將反應器密閉，用力振搖，使所有試樣浸於液體中，置於已恆溫至(70±2) ℃的水浴中保溫30 min，使所有的試樣充分潤濕。然後，打開反應器，加入3.0 mL連二亞硫酸鈉溶液，並立即密閉振搖，將反應器再置於(70±2) ℃水浴中保溫30 min，取出後2 min內冷卻至室溫。 2、上樣和洗脫 將上述備用液過柱，任其吸附15 min，用4X20 mL乙醚分四次洗提反應器中的試樣，每次需混合乙醚和試樣，然後將乙醚洗液倒入提取柱中，收集乙醚提取液於圓底燒瓶中。 3、濃縮將上述收集的盛有乙醚提取液的圓底燒杯置於真空旋轉蒸發器上，於35 ℃左右的溫度低真空下濃縮至近1 mL，再用緩氮氣流去除乙醚溶液，使其濃縮至近幹。取1.0 mL甲苯定容，供氣相色譜-質譜分析。 4、GC-MS條件 色譜柱：HP-5MS（30 mx0.32 mm，0.25 μm）或者相當進樣口：220 ℃柱溫：40 ℃(保持0.5 min)，以20 ℃/min升溫至150 ℃(保持1.5 min)，以15 ℃/min升溫至210 ℃(保 持0.5min)，以10 ℃/min升溫至250 ℃(保持3 min)載氣：氦氣流速：0.9 mL/min進樣體積:1 μL 六、實驗結果 1、添加回收結果 實驗結果表明：偶氮染料檢測柱適用於紡織品中禁用偶氮物質檢測的預處理，能淨化紡織品樣品，實驗加標回收率能滿足定量實驗的要求。 表1. 部分10mg/kg禁用芳香胺的回收率 化合物 保留時間(min) 回收率(%) 3,3'-二甲基聯苯胺 17.11 89.04 鄰甲苯胺 5.492 80.85 對氯苯胺 6.508 83.77 2,4-二氨基甲苯 8.367 62.25 2,4-二氨基苯甲醚 9.307 53 備註：國標要求 2,4-二氨基甲苯回收率>50% 2,4-二氨基苯甲醚回收率>20% 鄰甲苯胺回收率>50% 其餘各芳香胺回收率>70% 2、添加水平為10mg/kg皮革中部分禁用芳香胺檢測色譜圖
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水體中布洛芬檢測的固相萃取方法 （FineTech® HLB） 一、實驗目的 本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程，節 省有機溶劑的使用，操作簡便。 二、實驗目標物布洛芬(CAS:15687-27-1) 三、應用範圍 本方法適用於水體中布洛芬的檢測的HPLC檢測及確證。 四、實驗材料 FineTech® HLB固相萃取柱60mg/3mL(Cat.No.COHLB360)。 五、實驗方法 1.樣品提取 取1000 mL(準確至0.1 mL)水體，將水體使用中速濾紙過濾，除去懸浮物，加入0.5 g Na EDTA，並使用甲酸調 2 節pH至4.5。 2、SPE柱淨化 (1)活化：HLB固相萃取柱使用前依次使用5 mL甲醇，5 mL水活化。 (2)上樣和洗脫：取待測液，通過HLB固相萃取小柱富集，棄去流出液，富集完成後使用3 mL水，5 mL 5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，真空抽乾5 min，棄去流出液。使用7 mL甲醇洗脫萃取柱，收集洗脫液。 (3)重新溶解：洗脫液於40 ℃氮氣吹乾，加乙腈1.0 mL溶解殘餘物，濾膜過濾，供高效液相色譜測定。 3、HPLC條件 設備：Waters Alliance 2690 檢測器：Waters 2487 雙波長檢測器；檢測波長：268 nm 色譜柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm) 流動相：A:乙腈B:0.1 mol/L甲酸水溶液洗脫方式：等度洗脫 表1 梯度洗脫條件 時間(min) %A %B 25 50 50 流速：1 mL/min檢測波長：268 nm進樣體積:20 μL 六、實驗結果 1、10ppm水基質中布洛芬的添加回收結果 表2 10ppm水基質中布洛芬的添加回收結果 目標物 回收率(%) 平均 回收率(%) RSD(%) 1 2 3 布洛芬 82.79 81.48 80.85 81.71 1.21 2、添加水平為10ppm水基質中布洛芬檢測色譜圖 圖1 添加水平為10ppm水基質中布洛芬檢測色譜圖
