水體中布洛芬檢測的固相萃取方法
產品介紹
水體中布洛芬檢測的固相萃取方法
水體中布洛芬檢測的固相萃取方法
水體中布洛芬檢測的固相萃取方法
(FineTech® HLB)
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程,節 省有機溶劑的使用,操作簡便。
二、實驗目標物
布洛芬(CAS:15687-27-1)
三、應用範圍
本方法適用於水體中布洛芬的檢測的HPLC檢測及確證。
四、實驗材料
FineTech® HLB固相萃取柱60mg/3mL(Cat.No.COHLB360)。
五、實驗方法
1.樣品提取
取1000 mL(準確至0.1 mL)水體,將水體使用中速濾紙過濾,除去懸浮物,加入0.5 g Na EDTA,並使用甲酸調 2 節pH至4.5。
2、SPE柱淨化
(1)活化:HLB固相萃取柱使用前依次使用5 mL甲醇,5 mL水活化。
(2)上樣和洗脫:取待測液,通過HLB固相萃取小柱富集,棄去流出液,富集完成後使用3 mL水,5 mL 5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱,真空抽乾5 min,棄去流出液。使用7 mL甲醇洗脫萃取柱,收集洗脫液。
(3)重新溶解:洗脫液於40 ℃氮氣吹乾,加乙腈1.0 mL溶解殘餘物,濾膜過濾,供高效液相色譜測定。
3、HPLC條件
設備:Waters Alliance 2690
檢測器:Waters 2487 雙波長檢測器;檢測波長:268 nm
色譜柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
流動相:A:乙腈B:0.1 mol/L甲酸水溶液洗脫方式:等度洗脫
表1 梯度洗脫條件
時間(min) | %A | %B |
25 | 50 | 50 |
流速:1 mL/min
檢測波長:268 nm
進樣體積:20 μL
六、實驗結果
1、10ppm水基質中布洛芬的添加回收結果
表2 10ppm水基質中布洛芬的添加回收結果
目標物 | 回收率(%) | 平均 回收率(%) | RSD(%) | ||
1 | 2 | 3 | |||
布洛芬 | 82.79 | 81.48 | 80.85 | 81.71 | 1.21 |
2、添加水平為10ppm水基質中布洛芬檢測色譜圖
圖1 添加水平為10ppm水基質中布洛芬檢測色譜圖