血清中非甾體類消炎藥檢測的快速萃取方法

                                                      SLE液液萃取柱

簡介
本應用為將FineTech® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱，應用於人血清中非甾體類
消炎藥(舒林酸)的快速提取和定量。

FineTech® SLE液液萃取柱提供了一個有效替代傳統的液液萃取(LLE)，可用於生物分析樣品製
備的方法。該柱可以提高分析物的回收率，使萃取過程沒有乳狀液的形成，並顯著降低了前處理過程中的萃取
時間。

圖1 使用FineTech® SLE液液萃取柱進行液液萃取的流程

方法
試劑
分析物和甲酸從安耐吉化學(中國)購買。所有試劑(HPLC級)均從阿拉丁(中國)購買。
樣品準備工作
樣品預處理：     將血清樣品用1%的甲酸(1:1, v/v)稀釋並混勻，使樣品最終的pH在3.2左右。取一部分空白血清備
                             用；剩下的空白血清加入一定體積的舒林酸儲備液，配製成濃度為0.7 mg/L的舒林酸加標血清。
上樣：                 向SLE柱中加入1 mL預處理的樣品，加負壓啟動流速(5-15秒)，然後讓樣品吸附於填料中約5
                             分鐘。
洗脫：                 向柱中加入4 mL甲基叔丁基醚。使溶劑通過重力流出並收集洗脫液，然後再向柱中加入4 mL的

                             甲基叔丁基醚。在收集結束後加適當的正力或負壓(-15" Hg)2分鐘並收集最終洗脫出的溶劑。

濃縮：                 將上述收集的提取液於35 ℃左右的溫度低真空下濃縮，再用緩氮氣流祛除乙醚溶液，使其濃縮

                             至近幹。取1 mL 甲醇-水(40:60，v/v)定容，供液HPLC分析。

HPLC條件

設備： Waters Alliance 2690
檢測器： Waters 2487 雙波長檢測器；檢測波長：268 nm
色譜柱： Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
流動相： 等度洗脫，乙腈:0.1%甲酸水溶液=50:50
流速：1 mL/min
進樣體積： 20 μL
柱溫： 室溫

分析物

分析物	結構
舒林酸

實驗結果

結果如下所示。回收率見表1和圖2表

表1.舒林酸的回收率

圖2.舒林酸的回收率

結論

FineTech®  SLE液液萃取柱可用於從人體血清中定量回收提取舒林酸。