尿液中三環抗抑鬱藥檢測的快速萃取方法
產品介紹
尿液中三環抗抑鬱藥檢測的快速萃取方法
規格介紹:尿液中三環抗抑鬱藥檢測的快速萃取方法
尿液中三環抗抑鬱藥檢測的快速萃取方法
SLE液液萃取柱
簡介
本應用為將FineTech® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱,,應用於人體尿液中的三環
抗抑鬱藥的快速提取和定量。
FineTech® SLE液液萃取柱提供了一個有效替代傳統的液液萃取(LLE),並可用於生物分析樣品製
備的方法。該柱可以提高分析物的回收率,使萃取過程沒有乳狀液的形成,並顯著降低前處理過程中的萃取時
間。
圖1 使用FineTech® SLE液液萃取柱進行液液萃取的流程
方法
試劑
分析物和甲酸從安耐吉化學(中國)購買。所有試劑(HPLC級)均從阿拉丁(中國)購買。
樣品準備工作
樣品預處理: 將尿液與濃氨水(99:1, v/v)混合,添加外標。輕輕渦旋混勻。
上樣: 向SLE柱中加入1 mL預處理的樣品,然後加負壓或正壓啟動流速,然後讓樣品吸附於填料中
約5分鐘。
洗脫: 向柱中加入4 mL正己烷:異丙醇(98:2, v/v)的混合溶劑。使溶劑通過重力流出並收集洗脫液,
然後再向柱中加入4 mL的混合溶劑,收集洗脫液。在收集結束後加適當的正壓或負壓並收集
最終洗脫出的溶劑。
濃縮: 將上述收集的提取液於35 ℃左右的溫度低真空下濃縮,再用緩氮
氣流去除溶劑,使其濃縮至近幹。取1 mL乙腈定容HPLC。
HPLC條件
設備: Waters Alliance 2690
檢測器: Waters 2487 雙波長檢測器;檢測波長:220 nm
色譜柱: Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
流動相: A:0.1%的氨水-水 B:0.1%的氨水-乙腈
梯度洗脫條件:
步驟 | 時間(min) | %A | %B | 流速(mL/min) |
1 | 0 | 20 | 80 | 1 |
2 | 2.5 | 20 | 80 | 1 |
3 | 20 | 15 | 95 | 1 |
4 | 21 | 20 | 80 | 1 |
5 | 26 | 20 | 80 | 1 |
進樣體積: 20 μL
柱溫: 室溫
分析物
分析物 | 結構 |
鹽酸舍曲林 | ![]() |
實驗結果
結果如下所示。回收率見表1和圖2
表1.鹽酸舍曲林的回收率
分析物 | 保留時間(min) | 回收率(%) |
鹽酸舍曲林 | 11.57 | 78.3 |
圖2.鹽酸舍曲林的回收率
結論
FineTech® SLE液液萃取柱可用於從人體尿液中定量回收提取鹽酸舍曲林。